这篇文章给大家聊聊关于变色酸比色法甲醇的公式,以及跪求!变色酸比法测定白酒中甲醇含量的标准曲线绘制图对应的知识点,希望对各位有所帮助,不要忘了收藏本站哦。
跪求!变色酸比法测定白酒中甲醇含量的标准曲线绘制图
表1测定甲醇含量所得的数据
(甲醇, mg/100mL)
(吸光度)
0
10
20
30
40
50
未知液
0.009
0.035
0.061
0.083
0.109
0.133
0.040
将以上数据在坐标纸上绘图可以看出:无法得到直线或者说可以任意得到几条直线。这些直线哪些是不合理的呢?应该取舍哪些数据才能得到一条“最佳”直线呢?
在化学分析中,标准曲线都属于一元线性回归。我们将标准浓度作自变量,被测量的物理量作因变量,物理量的测量误差用表示,则数学上回归线的模型为:
其中和为待定常数,属于偶然误差,是服从正态分布规律的,若对作次独立观测,就能得到一系列观测值:(,),=1,2,3,…。
根据这一系列数据来确定对的“最合理”估计式,则用的平均状态:
==+
其中和是用最小二乘法原理确定。即最佳回归线应是各观测值与相应的落在回归线上的差的平方和为最小。和的估计值应使
=
=为最小,
又根据数学分析中求极值的原理,令
=
由上两式得:
或
其中
所以,回归方程为:
这就是“最佳”的一条直线。从以上推导可以看出,这条直线一定通过坐标()的点,它的斜率为。见示意图1:
0
图 1工作曲线的回归线
下面就用回归方程来处理以上的实验数据。见表2
表 2
0
10
20
30
40
50
0.009
0.035
0.061
0.083
0.109
0.133
0
100
400
900
1600
2500
0.00
0.35
1.22
2.49
4.36
6.66
81
1225
3721
6889
11811
17689
x=25
0.43
y=0.072
5500
15.07
41486
按公式计算标准曲线的斜率
则回归方程为:
未知液的=0.040,所以溶液的浓度为:
由此可见,用一元回归方程式处理数据,避免了在作图时的任意性,并能更正确地计算出未知液浓度,使分析结果更加准确。但这种回归关系并不是严格的函数关系,而是统计性的关系。回归关系是离散性的,离散性的大小即标准曲线的精密度,或者说回归关系的好坏可用方差来分析。仍以表1中数据为例进行讨论:
求出总平方和:
求回归平方和:
求剩余平方和并列出方差表,见表3:
表 3
方差来源
平方和
自由度
平均方差
回归
0.010663
1
0.010663
剩余
0.000006
4
0.0000015
总和
0.01067
5
求值:
=
值很大,剩余方差很小,说明这个测定的标准曲线是很好的直线关系,即精密度好。
30%甲醇钠甲醇溶液含量计算公式
1、甲醇钠滴定液(0.1mol/L)CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml[配制]取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。
2、[标定]取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
3、每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。
4、根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
5、本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。
6、[贮藏]置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
请问,用卡尔费休法测甲醇水份的方法和详细的计算公式是什么
没有公式,可以直接测量。
举例:
卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2+ SO2+ 2H2O→ 2HI+ H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶+ CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶
总反应式:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2:SO2:C5H5N= 1:3:10
扩展资料:
利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
参考资料来源:百度百科-卡尔·费休法
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