老铁们，大家好，相信还有很多朋友对于硫化氢测定方法甲基橙和锌含量的测定方法的相关问题不太懂，没关系，今天就由我来为大家分享分享硫化氢测定方法甲基橙以及锌含量的测定方法的问题，文章篇幅可能偏长，希望可以帮助到大家，下面一起来看看吧！
锌含量的测定方法
锌是一种化学元素，也是一种浅灰色的过渡金属。那么在生活中，该如何检测金属中锌的含量呢？下面我就和大家介绍锌含量测定的相关知识，希望对各位有所帮助！
锌含量的测定方法一
本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂：硫代硫酸钠10%二甲酚橙0.5%盐酸1+1氨水1+1
缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中，用水润湿，加10—15ml盐酸加热溶解完全，加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸发至冒硫酸浓白烟并近干，取下冷却，加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解，加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却，加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失，取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液，0.1g抗坏血酸 2—4滴二甲酚橙，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二
本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂：硫酸1+1硫酸铁100g/L过硫酸铵20%缓冲液—同方法1
称取约0.2g试样，精确至0.0001g,于400ml烧杯中，加少量水润湿，加入10ml—15ml盐酸，加上表皿，低温溶解驱赶硫化氢5～10min，加入5—8ml硝酸至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，继续加热至近干)，取下放冷，用水冲洗表皿及杯壁，稀释体积至60ml左右加热溶解盐类，(如溶液中含铁较低，应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20～30mg)。
向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液，加25ml氨水加热微沸1～2min,取下冷却，将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液，0.1g抗坏血酸 2—4滴二甲酚橙，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法三
本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。试剂配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6)：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。用精密pH试纸检验。
分析步骤:称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中，加15~20 mL硝酸，低温加热5～6min，稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5～6 mL，取下加水使溶液体积保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15 mL，加10mL200g/L氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水定容。干过滤，弃去最初流下的15~20 mL滤液，吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL，大于20%时吸取50 mL)。
加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出)，冷却，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色，然后加1滴氨水(1+1)，使其变黄，加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液，混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色，即为终点。
溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差，mL。 m0——称取试样量，g。
注意事项:
(1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离，如氨的含量不足，锌不能完全形成锌氨络离子，会使结果偏低。
(2)当试样中铅的质量分数大于40%时，应在用氨水中和
离子含量的测定
72.7.2.1氯离子含量的测定
(1)硝酸银容量法
适用油气田水中氯离子含量在100mg/L以上，溴、碘离子合量为氯离子含量的1%以下时的氯离子含量的测定。
试剂
硝酸。
硫酸铝钾溶液(10g/L)。
碳酸钠溶液(0.5g/L)。
硝酸银标准溶液(0.05mmol/L)。
铬酸钾指示剂(0.07mol/L)。
试样处理
无色、透明、含盐度高的油气田水样，以适当稀释(稀释后的试样，氯离子含量应在500～3000mg/L)即可测定。如水中含有硫化氢、悬浮物或水样颜色较深时，则需用加硝酸使水样呈酸性，再煮沸至无硫化氢味;另外用硫酸铝钾脱色和消除悬浮物或用灼烧法脱色和消除悬浮物。
测定
量取一定体积油气田水样或经处理后的试样或滤液(试样中氯离子含量应在10～40mg)于锥形瓶中。加水使总体积为50～60mL，用(1+1)HNO3或0.5g/LNa2CO3溶液调节pH值至6.0～8.5，加1mL0.07mol/L铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴至生成淡橘红色悬浮物为终点，用同样方法作空白试验。
按下两式分别计算氯离子的量浓度(mmol/L)和质量浓度(mg/L):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(Cl-)为氯离子的量浓度，mmol/L;ρ(Cl-)为氯离子的质量浓度，mg/L;c(AgNO3)为硝酸银标准溶液浓度，mol/L;V1为滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V0为空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V为量取水样体积，mL;35.45为氯的摩尔质量数值，单位用g/mol。
(2)离子色谱法
适用于油气田水中氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。进样100μL时，最低检测浓度为:F-0.035mg/L、Cl-0.05mg/L、Br-0.2mg/L、SO42-0.3mg/L。
试样处理
量取1.0mL水样放入预处理柱中，除去阳离子、机械杂质和有机化合物。流出液收集于10mL瓶中，用水淋洗预处理柱，收集流出液直至刻度，摇匀，用于氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。若各组分含量太高，还需进一步稀释。
色谱条件
阴离子分析柱。
抑制柱。
洗脱液:碳酸钠溶液1.2～1.4mmol/L。
洗脱液流速为1.0mL/min。
记录器纸速为4mm/min。
量程:氯离子5kΩ×1V;氟、溴、硫酸根离子5kΩ×50mV。
校准曲线
分别吸取适量的氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子标准溶液配成4种离子的混合标准系列，含量为见表72.10。
表72.10氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子混合标准系列(ρB:mg/L)
按色谱条件调好仪器，待基线稳定后，依次注入50μL不同含量的混合标准溶液，记录各离子的峰高(或峰面积)，并分别绘制各离子的浓度-峰高(或峰面积)校准曲线。
试样测定
与校准曲线相同条件下，注入50μL试液，记录器依次记录各离子的色谱峰。根据各离子的色谱峰高(或峰面积)从相应的标准曲线上求出水样中氟、氯、溴、硫酸根离子的含量，乘以稀释倍数，得原水样中含量(mg/L)。
72.7.2.2碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的测定
适用于一般油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定，及水中共存的硼酸盐、硅酸盐、亚硫酸盐和磷酸盐等碱性物质干扰测定。不适用于高含硫化氢、铁离子、水样颜色较深和含有缓蚀剂的所谓特殊油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定。
试剂
盐酸标准溶液(0.05mol/L)需准确标定浓度。
甲基橙指示剂(1g/L)。
酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
分析步骤
移取50～100mL刚开瓶塞的水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若水样出现红色，则用盐酸标准滴定溶液滴至红色刚消失，所消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)，记作V1;再加3～4滴甲基橙指示剂，水样呈黄色，则继续用盐酸标准溶液滴至溶液由黄色突变为橙红色，所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(mL)，记作V2。若加酚酞指示剂后水样无色，则继续加甲基橙指示剂至水样呈黄色，用盐酸标准滴定溶液滴至橙红色为终点。
表72.11碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量关系
当V1=0时，表明仅有重碳酸根，计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
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当V1<V2时，表明有重碳酸根和碳酸根，无氢氧根，碳酸根计算公式如下:
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当V1=V2时，表明仅有碳酸根，用上述两公式计算其含量。
当V1>V2时，表明有碳酸根和氢氧根，无重碳酸根，计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
当V2=0时，表明仅有氢氧根，计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(HCO-3)为重碳酸根的浓度，mmol/L;ρ(HCO-3)为重碳酸根的质量浓度，mg/L;c(CO2-3)为碳酸根的量浓度，mmol/L;ρ(CO2-3)为碳酸根的质量浓度，mg/L;ρ(OH-)为氢氧根的量浓度，mmol/L;ρ(OH-)为氢氧根的质量浓度，mg/L;c(HCl)为盐酸标准溶液的浓度，mol/L;V1为加酚酞指示剂时，盐酸标准滴定溶液的耗量，mL;V2为加甲基橙指示剂时，盐酸标准滴定溶液的耗量，mL;61.0、60.01、17.01分别为HCO-3、CO2-3和OH-的摩尔质量数值，单位取g/mol。
72.7.2.3硫酸根含量测定
(1)重量法
适用于油气田水中含量为80～5000mg/L硫酸根的测定。
试剂
盐酸。
氢氧化铵。
氯化钡溶液(100g/L)。
甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
试样制备
移取一定体积水样(硫酸根含量应在20～150mg)于烧杯中，加2～3滴甲基红指示剂，加(1+1)HCl酸化样品。置烧杯于电炉上煮沸5min。搅拌下滴加(1+1)NH4OH，使溶液呈碱性，铁离子以氢氧化物沉淀。待沉淀完全后，趁热过滤，将杯中沉淀全部移至滤纸，用热水洗沉淀至滤液无氯离子，滤液和洗涤液一并收集在另一烧杯中。用水冲稀至120～150mL，用于硫酸根测定。
分析步骤
用除去铁离子的滤液测定硫酸根。向滤液中滴加(1+1)HCl使呈酸性，置烧杯于电炉上，煮沸。搅拌下滴加1mLBa(Cl)2溶液。煮沸3～5min。于大约60℃静置4h，用定量滤纸过滤。将烧杯中沉淀全部移至滤纸上，用热水洗沉淀至滤液无氯离子。将滤纸和沉淀放入已恒量的坩埚中，先在电炉上炭化至滤纸变白，最后将坩埚放入高温炉中，升温至800℃，保持30min。停止加热，待炉温降到400℃时取出坩埚，并在干燥器中冷却至室温、称量、再灼烧至恒量。
按下式计算硫酸根含量:
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式中:ρ(SO2-4)为氢氧根的质量浓度，mg/L;c(SO2-4)为氢氧根的量浓度，mmol/L;m1为坩埚质量，g;m2为坩埚加沉淀质量，g;V为试料体积，mL;0.4116为硫酸钡与硫酸根的换算因数;96.06为硫酸根的毫摩尔质量数值，单位用mg/mmol。
(2)EDTA容量法
适用于硫酸根含量大于10mg/L的油气田水的测定。
试剂
盐酸
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液pH=10称取27gNH4Cl溶于适量的水中，加197mLNH4OH，再用水冲稀至1L。
EDTA标准溶液(0.0125mol/L)需准确标定浓度。
钡、镁混合标准溶液ρ(Ba，Mg)=1.00mg/mL。
铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。
甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
分析步骤
移取一定体积水样(硫酸根含量0.5～7.5mg)于锥形瓶中，加水使总体积为50mL。加1滴甲基红指示剂，滴加(1+1)HCl至溶液呈红色，再滴加1～2滴。将试样煮沸，趁热加入10.00mL钡、镁离子混合标准溶液，边加边摇动锥形瓶。将试液再次煮沸，并在近沸的温度下保持1h，取下静置冷却。加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。
移取50mL蒸馏水于锥形瓶中，依次取10.00mL钡、镁混合标准溶液，10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液和3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。
移取一定体积水样(硫酸根含量0.5～7.5mg)于锥形瓶中，加水使总体积为50mL，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液、3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液V3(mL)。
按下式计算硫酸根的含量:
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式中:ρ(SO2-4)为试液中硫酸根的质量浓度，mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度，mol/L;V为试液体积，mL;96.06为硫酸根的摩尔质量数值，单位取g/mol。
72.7.2.4镁、钙、锶、钡离子含量的测定
适用于油气田水中镁、钙、锶、钡(锶、钡合量)含量的测定。
(1)配位滴定法
试剂
氯化铵。
盐酸。
氢氧化铵。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取27gNH4Cl溶于适量的水中，加197mLNH4OH，再用水冲稀至1L。
硫酸钠溶液(50g/L)。
EDTA标准溶液(0.0125mol/L)。
氢氧化钠溶液(40g/L)。
钙试剂指示剂称取0.5g钙试剂和硫酸钾于玛瑙乳钵中，仔细研磨，保存在干燥器中。
铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。
分析步骤
A.除铁离子量取一定体积水样(钙含量应在100mg)于烧杯中，加水至总体积80mL，加0.3gNH4Cl，用(1+1)HCl调节至pH3～4。在电炉上煮沸，搅拌下滴加5～10mLNH4OH煮沸1min。趁热过滤，用热水洗沉淀至无氯离子。滤液和洗涤液一并收集在另一烧瓶中，置烧杯于电炉上，煮沸、逐尽氨，冷却至室温后，用(1+99)HCl调节至pH3～4。移入250mL容量瓶中，定容、摇匀。用于镁、钙、锶、钡离子总量的测定。
B.镁、钙、锶、钡离子总量的测定
移取一定体积滤液于锥形瓶中，加水至总体积80mL，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。
C.镁、钙离子合量的测定
移取一定体积滤液(钙含量应在40mg左右)于烧杯中，加水至120mL，置烧杯于电炉上，加热至微沸，搅拌下滴加10mL硫酸钠溶液，煮沸3～5min。于约60℃静置4h，将溶液和沉淀一并移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。放置数分钟后，在滤纸上干过滤，滤液已除去钡、锶离子，用于测定镁、钙合量。移取与测镁、钙、锶、钡离子总量的原水样体积相同的滤液于锥形瓶中，加水使总体积为80mL，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。
D.钙离子的测定
使用除去钡、锶离子得到的滤液测定钙离子含量。移取与测镁、钙离子合量的体积相同的滤液于锥形瓶中，加水至总体积80mL，加10mL40g/LNaOH溶液，加3mg钙试剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液体积V3(mL)。
按下列各式计算镁、钙、锶、钡的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(Ca2+)为试样中Ca2+的量浓度，mmol/L;ρ(Ca2+)为试样中Ca2+的质量浓度，mg/L;c(Mg2+)为试样中Mg2+的量浓度，mmol/L;ρ(Mg2+)为试样中Mg2+的质量浓度，mg/L;c(Ba2++Sr2+)为试样中Ba2+和Sr2+的量浓度，mmol/L;ρ(Ba2+)为试样中Ba2+和Sr2+的质量浓度，以Ba计，mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度，mol/L;V1为测镁、钙、锶、钡离子合量时，EDTA标准滴定溶液耗量，mL;V2为测镁、钙离子合量时，EDTA标准滴定溶液耗量，mL;V3为测钙离子时，EDTA标准滴定溶液耗量，mL;V为量取原水样体积，mL:40.08、24.305、137.34分别为钙、镁、钡离子的摩尔质量数值，单位取g/mol。
(2)离子色谱法
适用于油气田水中镁、钙、锶、钡离子含量的测定。进样100μL时，最低检测浓度为:Mg2+0.10mg/L、Ca2+0.20mg/L、Sr2+1.20mg/L、Ba2+2.00mg/L。
A.镁、钙、锶离子的测定
色谱条件
洗脱液乙二胺(0.8mmol/L)与柠檬酸(1.0mmol/L)混合液。
镁、钙、锶离子分析柱。
记录器纸速4mm/min。
洗脱液流速0.8mL/min。
量程500Ω×10mV。
校准曲线
分别移取适量的镁、钙、锶标准溶液按表72.12配成3种元素的混合标准系列。
表72.12镁、钙、锶混合标准系列(ρB:mg/L)
按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后。顺序注入50μL混合标准系列溶液1～5，根据各离子浓度和记录的3种离子的峰高(或峰面积)，绘制校准曲线。
试样测定
按校准曲线同样条件操作，注入50μL经适当稀释后的水样，记录的3种离子的峰高(或峰面积)，从相应的校准曲线上求出稀释水样中镁、钙、锶离子的含量，乘以稀释倍数，得到原水样中各离子含量(mg/L)。
B.钡离子的测定
色谱条件
洗脱液乙二胺硝酸盐溶液(2mmol/L，pH值5.9～6.1)。
钡离子分析柱。
记录器纸速4mm/min。
洗脱液流速0.9mL/min。
量程:200Ω×5mV。
校准曲线
移取适量的钡标准溶液配成钡离子标准系列:4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L。
按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后。顺序注入50μL钡离子标准系列溶液，根据钡离子浓度和记录的峰高(或峰面积)，绘制校准曲线。
试样测定
按校准曲线同样条件操作，注入50μL经适当稀释后的水样，记录的钡离子的峰高(或峰面积)，从校准曲线上求出稀释水样中钡离子的含量，乘以稀释倍数，得到原水样中钡离子含量(mg/L)。
72.7.2.5碘、溴离子含量的测定
采用碘量法测定油气田水中含量大于5mg/L的碘离子及含量大于20mg/L的溴离子。
试剂
碘化钾。
氯化钠。
磷酸。
硝酸。
冰乙酸。
饱和溴水。
氢氧化钠溶液(40g/L)。
碳酸锌悬浮液将10g碳酸锌溶于200mL水中，与100mL100g/LNaOH溶液混合。
甲酸钠溶液(100g/L)。
苯酚乙醇溶液(200g/L)将100g苯酚溶于100mL无水乙醇中，加水至500mL，摇匀。
醋酸钠溶液(200g/L)。
次氯酸钠溶液(200g/L)。
硫代硫酸钠溶液标准溶液(30mmol/L)。
甲基橙指示剂(1g/L)。
淀粉指示剂(5g/L)
水样处理
量取一定体积水样于烧杯中，加两滴硝酸，放置1～2h后，加40g/LNaOH溶液至铁离子完全沉淀，加5～10mL碳酸锌悬浮液，在电炉上加热至微沸，冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，该滤液已除去硫化氢、铁离子、锰离子和有机物，用于碘、溴离子的测定。
碘离子的测定
量取一定体积上述处理的滤液(碘离子含量应在1～2mg)于碘量瓶中，加1～2滴甲基橙指示剂，加冰乙酸使溶液呈酸性，再加2～3mL饱和溴水，盖紧，放置10～15min。滴加甲酸钠溶液分解过剩溴，直至溴的颜色褪尽，再补加1mL苯酚乙醇溶液，用水沿瓶口冲洗两次。加8～10mLH3PO4、0.5gKI，盖紧，置于暗处，5min后用硫代硫酸钠溶液标准溶液滴至淡黄色时加1mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为终点，消耗硫代硫酸钠标准溶液V1(mL)。同样方法作空白试验，空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V0(mL)。
碘、溴离子合量的测定
量取一定体积上述处理的滤液(溴含量应在1～10mg)于碘量瓶中，加水稀释至50mL，加2mL冰乙酸，滴加40g/LNaOH溶液至沉淀生成为止。然后滴加冰乙酸至沉淀溶解。此时溶液的pH值为6.0～6.5。加5mL200g/LNaAc溶液，如有沉淀出现，则应补加冰乙酸使沉淀完全溶解。在电炉上煮沸2～3min后，在冷水中将试液冷却至室温。加0.5gKI(此时试液应无色，否则应重做)。再加20mL(1+1)HCl，加入10mL次氯酸钠溶液，放置10～15min。盖严，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，继续滴至溶液蓝色褪尽为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V2(mL)。同样方法作空白试验(空白中加0.5gNaCl)。空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V3(mL)。
按下式计算水样中碘、溴离子含量:
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式中:ρ(I-)为原水样中碘离子的质量浓度，mg/L;ρ(Br-)为原水样中溴离子的质量浓度，mg/L;c为硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;V0为测碘空白时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V1为测碘时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V2为测碘、溴离子合量时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V3为测碘、溴离子合量空白时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V'为测碘离子时，量取水样体积，mL;V″为测碘、溴离子合量时，量取水样体积，mL;21.15、13.32分别为1/6I与1/6Br的摩尔质量数值，单位取g/mol。
72.7.2.6硼含量的测定
适用于油气田水中含量大于10mg/L无机硼的测定。
试剂
甘露醇。
盐酸。
氯化钡溶液(100g/L)。
饱和氢氧化钡溶液。
氢氧化钠标准溶液(0.05mmol/L)需准确标定。
酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
试样处理
量取100mL含硼水样于烧杯中，加两滴甲基红指示剂，加(1+1)HCl使呈酸性。煮沸、搅拌下滴加5～10mLBaCl2溶液，硼酸盐转化为硼酸，硫酸根以钡盐沉淀下来，二氧化碳、硫化氢则以气态逸出。再加氢氧化钡溶液使呈碱性，煮沸，以除去铵、铁、铝离子。冷却后移入250mL容量瓶中，定容、摇匀，干过滤于锥形瓶中，用于硼的测定。
硼的测定
量取一定体积滤液(硼含量应在2～10mg)于碘量瓶中。加两滴甲基红指示剂，滴加(1+1)HCl使呈酸性，煮沸10min逐尽二氧化碳并分解硼酸盐，立即置于冷水中冷却。从滴定管逐滴加入氢氧化钠标准溶液调节试样溶液的pH值，至溶液由红色刚变为黄色为止。按每100mL溶液加3g甘露醇的比例加入甘露醇，再加2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液继续滴定至溶液变为红色。再加少许甘露醇，若溶液的红色消失，则应补滴氢氧化钠标准溶液，直至红色不消失为终点。消耗氢氧化钠标准溶液体积V1(mL)。以同样方式做空白试验，消耗氢氧化钠标准溶液体积为V0(mL)。
按下式计算试样中硼的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(B)为试样中硼的质量浓度，mg/L;c为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L;V1为测定硼时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积(不包括调节pH值时的耗量)，mL;V0为空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V为量取水样体积，mL;10.81为硼的摩尔质量数值，单位取g/mol。
72.7.2.7钠、钾、锂、铵离子含量的测定(离子色谱法)
油气田水中以钠(钠+钾)、镁、钙、钡(钡+锶)、氯、硫酸根和重碳酸根(其中钡和硫酸根离子不能共存于同一水体中)等离子为主。根据溶液电中性原理，所有阴离子带负电荷的总和，应等于所有阳离子带正电荷的总和。当测出除钠离子外的其他5种离子的含量，即可计算出钠离子(包括锂、铵、钾及许多未被测定的阳离子)的含量:
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也可采用离子色谱法等其他方法直接测定钠、钾、锂、铵离子。
离子色谱法适用于油气田水中锂、钠、铵、钾离子的测定。进样100μL时，测定限分别为:Li-0.01mg/L、Na-0.03mg/L、NH-40.05mg/L、K-0.20mg/L。
色谱条件
洗脱液硝酸溶液2.8mmol/L。
记录器纸速4mm/min。
洗脱液流速0.5mL/min。
分析柱锂、钠、铵、钾离子的分析柱。
量程锂、铵、钾离子100Ω×5mV，钠离子100Ω×50mV。
校准曲线
移取适量锂、铵、钾标准溶液按表72.13配成锂、铵、钾混合标准系列。
表72.13镁、钙、锶混合标准系列(ρB:mg/L)
移取适量的钠标准溶液配成钠离子标准系列:5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L。
按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后。顺序注入50μL锂、铵、钾混合标准系列溶液和钠离子的标准溶液系列。根据各离子浓度和记录的峰高(或峰面积)，绘制校准曲线。
分析步骤
按校准曲线同样条件操作，注入50μL经适当稀释后的水样，记录的3种离子的峰高(或峰面积)，从相应的校准曲线上求出稀释水样中锂、铵、钾、钠离子的含量，乘以稀释倍数，得到原水样中各离子含量(mg/L)。
72.7.2.8电感耦合等离子体发射光谱法测定油气田水中钠、钾、钙、镁等阳离子
方法提要
油气田水经适当稀释、酸化后，直接用ICP-AES法测定钠、钾、钙、镁、锂、铷、锶、钡、硼、硫等元素。以Sc为内标补偿高盐试样的基体效应。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂
盐酸。
各元素标准储备溶液配制见表72.14。
表72.14各元素标准储备溶液
由以上标准储备溶液配制组合标准溶液，见表72.15。表72.15组合标准溶液
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Sc内标元素溶液ρ(Sc)=100μg/mL用Sc2O3(光谱纯)配制，测定时通过三通在线引入。
分析步骤
取适量油气田水，用(5+95)HCl稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于5g/L为宜。
以IRIS-INTREPID型ICP-AES为例的仪器工作参数见表72.16。
表72.16 TJA-IRIS-Intrepid型ICP-AES工作参数
各元素分析谱线波长见表72.17。
表72.17各元素分析谱线波长
点燃等离子炬，稳定30min以上。以(5+95)HCl为低点，组合标准溶液为高点建立校准曲线，然后分析试样。校准和分析过程中，通过三通在线引入Sc内标溶液，以补偿较高含量的Na造成的基体效应。由计算机根据取样量和稀释倍数，给出分析结果。
72.7.2.9电感耦合等离子体质谱法测定油气田水中痕量元素
方法提要
油气田水经适当稀释、酸化后，直接用ICP-MS法测定锂、铷、铯、锶、钡、硼、溴、碘、锗、砷、铜、铅、锌、铀等元素。
仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
试剂
纯化水经纯化水系统处理达到18MΩ·cm-1。
硝酸BVIII级。
单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。
组合标准储备溶液ρ(B)=20.0μg/mL，见表72.18。
表72.18组合标准储备溶液
由组合标准储备溶液稀释为ρ(B)=20.0ng/mL的组合标准工作溶液。
内标溶液ρ(Rh，Re)=20.0ng/mL。
分析步骤
取适量油气田水，用(2+98)HNO3稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于1g/L为宜，当盐样纯度较高时，其水不溶物滤液稀释10～20倍即可。
以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数及选用测定同位素见表72.19(表72.20)。
表72.19 ICP-MS工作参数(以TJAPQ-ExCell型为例)
表72.20选用同位素、内标
点燃等离子体，稳定15min后，用仪器调试溶液进行参数调试，达到铟(1ng/mL)的计数率大于20000s-1。
用高纯水和20ng/mL组合标准溶液进行校准。以高纯水为低点，以组合标准溶液为高点，得到各元素的两点标准化直线，然后对试样溶液进行测定。在整个测定过程中，始终通过三通和多道蠕动泵将内标溶液与试样溶液及空白、标准溶液进行在线混合后引入仪器，计算机监测内标元素计数率的变化，借此对仪器漂移和试样溶液的基体效应对待测元素的影响进行实时校正。
计算机根据事先输入的稀释倍数，给出分析结果。
注意事项
1)ICP-MS法测定碘时存在较严重的记忆效应，在试样测定的间隔使用蠕动泵快速引入(2+98)氨水清洗进样系统，可在10s左右使碘的信号强度降至背景水平。
2)较高含量的锶、钡、硼采用ICP-AES法的分析结果。
本法还可同时测定Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、As、Rb、Sr、Cd、Cs、REEs、Hf、Ta、W、Tl、Bi、Th等元素。
对含酚废水进行对总酚测定的方法
实验二水中挥发酚的测定
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1．721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸馏器
3．无酚水
本实验均用无酚水，制备方法如下：
（1）置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
（2）于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4．硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6．0.02M溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下：
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为：M1=2×M2×V2/V1
8．酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中，稀释至1升。按下法标定：
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5亳升浓盐酸，盖好瓶塞，摇匀，于暗处静置10分钟，加入1克碘化钾摇匀，5分钟后，用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色，再加1毫升淀粉溶液，继续滴定呈蓝色刚好消失，记录用量。用水代替酚贮备液，做空白滴定，记录用量。
酚标准贮备液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A为空白滴定值（毫升）；
B为滴定体积（毫升）；
M为硫代硫酸钠摩尔浓度；
V为贮备酚溶液体积（10.00毫升）；
94为苯酚的摩尔质量（克）。
9．酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10．酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中，用煮沸后冷却的水稀释至刻度，此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11．缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中，调节pH为9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中，稀释到100毫升，用时配制。该溶液贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存一周。
13．铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液水样调呈橙红色（此时pH约为4）。加入5.0毫升硫酸铜溶液（如取样时已加过，则不必再加）及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后，停止加热。液面静止后，加入25毫升水，继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2．萃取比色法
（1）将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升，使溶液的酚含量不大于15微克。
（2）分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸后冷却的水稀释，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.5毫升铁氰化钾溶液，再混匀。静置10分钟显色。
（4）分别加入13.00毫升氯仿，剧烈振摇2分钟萃取，静置分层。
（5）擦干分液漏斗的导管内壁，塞入一小团脱脂棉，将有机相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波长处，以氯仿为参比，用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度，从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3．直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时，可采用此法。
（1）绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液，加入0.5毫升缓冲溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液，用水稀释到50毫升，再混匀。放置15分钟后，于510nm波长处，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。绘制标准曲线。
（2）水样测定
取50毫升馏出液（含酚量小于0.25毫克）或分取适量馏出液用水稀释到50毫升，置于比色管中，按标准系列的步骤操作，测定吸光度。
五、数据处理
酚（毫克/升）=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1．水样中的酚不稳定，易挥发和氧化，并受微生物作用而损失。因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂，并尽快测定。
2．氧化性，还原性物质，金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰，预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样，蒸馏前要用下述方法消除干扰物：
（1）除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘，说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和****除去。
（2）除硫化物
用磷酸调节水样pH=4，搅拌曝气，除去二氧化硫及硫化氢。
（3）除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13，以四氯化碳提取油类，弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾，否则结果偏低。
5、萃取比色法中，试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下，否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、当苯酚试剂呈红色时，则需对苯酚精制。方法如下：
取在水浴上融化后的苯酚，置于适量的蒸馏瓶中，插入250℃温度计，加热蒸馏，空气冷凝，注意保温，收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后，应为无色，低温时析出结晶，贮于暗处。
关于本次硫化氢测定方法甲基橙和锌含量的测定方法的问题分享到这里就结束了，如果解决了您的问题，我们非常高兴。
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